РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2403949 (13) C1
(51)  МПК

B01D11/04   (2006.01)
G01N30/38   (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
Статус: по данным на 18.11.2010 - нет данных

(21), (22) Заявка: 2009136537/04, 05.10.2009

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
05.10.2009

(46) Опубликовано: 20.11.2010

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске: RU 2342971 C2, 10.01.2009. GB 1148662 A, 16.04.1969. SU 886932 A1, 07.12.1981. SU 381362 A1, 13.11.1973. SU 613767 A1, 16.06.1978. SU 735273 A1, 25.05.1980. DE 3411675 A1, 10.10.1985.

Адрес для переписки:
119991, Москва, ГСП-1, Ленинский пр-кт, 31, Учреждение Российской академии наук Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН

(72) Автор(ы):
Костанян Артак Ераносович (RU),
Вошкин Андрей Алексеевич (RU),
Холькин Анатолий Иванович (RU),
Белова Вера Васильевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):
Учреждение Российской академии наук Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН (ИОНХ РАН) (RU)

(54) ПУЛЬСАЦИОННО-ЦИКЛИЧЕСКИЙ СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ КОМПОНЕНТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение предназначено для химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслей промышленности. Способ экстракционного разделения смеси компонентов заключается в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в устройстве, содержащем ряд камер, соединенных в форме змеевика трубками, для чего, по крайней мере, одну из фаз прокачивают через устройство в дискретном режиме, подавая ее отдельными порциями, при этом по высоте каждой из камер, выполненных в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций, проводят многократное периодическое перемешивание и гравитационное разделение фаз, причем, по крайней мере, одну из фаз отдельными порциями периодически транспортируют из конечной по ходу ее движения секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки. Устройство для осуществления способа содержит ряд камер, соединенных в форме змеевика соединительными трубками, пульсатор и клапаны, при этом камеры выполнены в виде колонок, при этом клапаны размещены в дозаторе, который снабжен штоком и средствами для регулирования чистоты, скорости и длины штока. Технический результат - обеспечивает упрощение технологического оформления и расширение области применения способа, а также повышение эффективности устройства. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к области процессов разделения веществ методами жидкость-жидкостной экстракции и хроматографии и устройств для осуществления этих процессов и может быть использовано в химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для извлечения, разделения, очистки и концентрирования веществ.

Предшествующий уровень техники

Разделение и очистка веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии базируются на различной растворимости отдельных компонентов в двух жидких фазах. Методы жидкостной хроматографии поэтому могут рассматриваться как нестационарные (динамические) варианты исполнения методов жидкостной экстракции.

Известны способы разделения смеси компонентов методами жидкость-жидкостной хроматографии и центробежные устройства для их осуществления, состоящие из спиральной трубки или цепочки камер, закрепленных на валу центрифуги. Разделение смеси компонентов осуществляется путем распределения их между двумя жидкими фазами. Смесь подается с одной из фаз, которая является подвижной фазой и прокачивается через другую (неподвижную) фазу, удерживаемую в свободном состоянии в устройстве с помощью центробежных сил. На выходе из устройства отбираются фракции компонентов. (Jean-Michel Menet, Didier Thiebaut Countercurrent Chromatography // Chromatographic science series. Volume 82. 1999. Marcel Dekker, Inc. New York. Basel.). Недостатком этих способов является сложность используемых для их реализации центробежных устройств.

Известны также хроматографические способы и устройства для разделения смеси компонентов путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами с применением планетарной центрифуги. Устройства выполнены в виде спиральной трубки, намотанной на один или несколько барабанов планетарной центрифуги. Трубку заполняют неподвижной жидкой фазой, через которую прокачивают подвижную фазу. Барабанам с намотанной трубкой с помощью планетарного механизма придают сложное вращательное движение вокруг собственной оси и одновременно вокруг центральной оси центрифуги. Смесь компонентов (пробу) вводят в форме импульса с подвижной фазой в спиральную трубку, где в результате многократного распределения и перераспределения компонентов между двумя жидкими фазами происходит их разделение. На выходе подвижной фазы из устройства отбирают обогащенные фракции отдельных компонентов (А.Е.Костанян. Журнал «Химическая технология». 2004. 8. С.39).

Недостатком этих известных способов и устройств является сложность и дороговизна.

Известен также способ и устройство для экстракционного разделения смеси компонентов путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в устройстве, содержащем канал, имеющий спиралевидную форму, и при этом одну из фаз удерживают в устройстве, а другую прокачивают через него. Для удерживания одной из фаз в устройстве фазам с помощью пульсатора сообщают возвратно-поступательное движение в канале (патент RU 2304453).

Недостатками этого известного способа является сложность его технологического оформления, недостатком устройства является недостаточно высокая эффективность, обусловленная обратным перемешиванием жидкостей в канале при сообщении им возвратно-поступательного движения.

Известен также способ пульсационно-циклического экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в устройстве, содержащем ряд камер, соединенных в форме змеевика трубками. Фазы прокачивают в чередующейся последовательности в дискретном режиме через устройство в противоположных направлениях, а смесь вводят в промежуточную камеру устройства. Противоточное движение фаз в устройстве обеспечивают с помощью центробежных сил, вращая устройство вокруг его центральной оси или организуя возвратно-поступательное движение фаз в нем с помощью пульсатора. Дискретное прокачивание фаз осуществляют с помощью клапанов и автоматического регулятора, включенных в линии подачи фаз в устройство (патент RU 2342971).

Недостатками и этого известного способа, как и в описанных выше технических решениях, является сложность его технологического оформления, связанная с необходимостью применения центрифуги или специального пульсатора для организации противоточного движения фаз в устройстве.

Известно устройство для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов, содержащее ряд камер, соединенных в форме змеевика трубками, пульсатор и клапаны (патент RU 2342971). Устройство работает следующим образом. Камеры, соединенные в форме змеевика, заполняются одной из фаз и обе фазы в чередующейся последовательности прокачиваются в противоположных направлениях через устройство в циклическом (дискретном) режиме. Дискретное прокачивание фаз в чередующейся последовательности осуществляется с помощью клапанов и автоматического регулятора. Противоточное движение фаз в устройстве обеспечивается с помощью пульсатора. Смесь компонентов (проба) вводится в одну из промежуточных камер устройства. В результате многократного распределения и перераспределения компонентов между двумя жидкими фазами в камерах происходит их разделение в режиме противотока. На выходе из устройства отбираются фракции компонентов.

Недостатками известного устройства являются его сложность, связанная с необходимостью применения специального пульсатора для организации противоточного движения фаз, и недостаточно высокая эффективность проводимого в нем процесса разделения, обусловленная обратным перемешивание между камерами.

Известен способ пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов, заключающийся в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в устройстве, содержащем ряд камер, соединенных в форме змеевика трубками. При этом одну из фаз (подвижную) прокачивают через устройство в дискретном режиме, подавая ее отдельными порциями, а другую удерживают в устройстве в свободном состоянии с помощью центробежных сил, вращая устройство вокруг его центральной оси или организуя возвратно-поступательное движение фаз в нем с помощью пульсатора. Дискретное прокачивание подвижной фазы осуществляют с помощью клапана и автоматического регулятора, включенных в линию подачи этой фазы (патент RU 2342970).

Недостатком данного способа, как и в вышеописанных технических решениях, является сложность его технологического оформления, связанная с необходимостью применения центрифуги или специального пульсатора для удерживания одной из фаз в устройстве в свободном состоянии. Кроме того, область его применения ограничена хроматографическими методами разделения смеси компонентов.

Известно устройство для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов, содержащее ряд камер, соединенных в форме змеевика трубками, пульсатор и клапан, размещенный на патрубке подачи подвижной фазы (патент RU 2342970). Устройство работает следующим образом. Камеры, соединенные в форме змеевика, заполняются одной из фаз и через нее в циклическом (дискретном) режиме прокачивается вторая (подвижная) фаза. Дискретное прокачивание подвижной фазы осуществляется с помощью клапана и автоматического регулятора. Для удерживания неподвижной фазы в устройстве в свободном состоянии фазам сообщается возвратно-поступательное движение с помощью пульсатора. Смесь компонентов (проба) вводится с подвижной фазой в устройство, где в результате многократного распределения и перераспределения компонентов между двумя жидкими фазами происходит их разделение. На выходе из устройства отбираются фракции компонентов.

Недостатком известного устройства является его сложность, связанная с необходимостью применения специального пульсатора для удерживания одной из фаз в свободном состоянии, и недостаточно высокая эффективность проводимого в нем процесса разделения. Последнее связано с тем, что сообщаемое жидким фазам с помощью пульсатора возвратно-поступательное движение вызывает обратное перемешивание между камерами, что снижает движущую силу процесса массообмена.

Изобретение направлено на упрощение технологического оформления и расширение области применения пульсационно-циклического способа экстракционного разделения смеси компонентов, а также на повышение эффективности устройства для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов.

Раскрытие изобретений

Основной задачей настоящего изобретения было создание простого в технологическом оформлении способа и эффективного устройства для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов в различных режимах. Например, в режиме обычной жидкостной хроматографии, в режиме противоточной экстракции и в режиме противоточной хроматографии.

Технический результат достигается тем, что пульсационно-циклический способ экстракционного разделения смеси компонентов заключается в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в устройстве, содержащем ряд камер, соединенных в форме змеевика трубками, для чего, по крайней мере, одну из фаз прокачивают через устройство в дискретном режиме, подавая ее отдельными порциями, при этом по высоте каждой из камер, выполненных в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций, проводят многократное периодическое перемешивание и гравитационное разделение фаз, причем, по крайней мере, одну из фаз отдельными порциями периодически транспортируют из конечной по ходу ее движения секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки.

В одном из предпочтительных вариантов обе фазы в чередующейся последовательности прокачивают в дискретном режиме через устройство в противоположных направлениях, и при этом фазы отдельными порциями периодически транспортируют из колонки в колонку, подавая их в чередующейся последовательности из конечной по ходу движения каждой фазы секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки.

Технический результат достигается тем, что устройство для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов содержит ряд камер, соединенных в форме змеевика соединительными трубками, и клапаны, при этом камеры выполнены в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций.

В частных случаях секции в колонках разделены перфорированными перегородками или снабжены насадкой, способствующей коалесценции капель жидкостей, или сдвинуты относительно друг друга в горизонтальной плоскости и соединены между собой боковыми отверстиями.

Кроме того, входная и выходная части секций могут иметь сужения.

В одном из предпочтительных вариантов колонки соединены дополнительными соединительными трубками, и соединительные трубки снабжены обратными клапанами.

В другом предпочтительном варианте устройство включает дозатор, выполненный с возможностью дискретной подачи жидкости, при этом клапаны размещены в дозаторе, который снабжен штоком и средствами для регулирования частоты, скорости и длины хода штока.

Нами обнаружено, что путем многократного периодического перемешивания и гравитационного разделения фаз по высоте камер, выполненных в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций, и периодического транспорта отдельными порциями одной или обеих фаз в чередующейся последовательности из колонки в колонку можно обеспечить удерживание одной из фаз в свободном состоянии или противоток фаз в устройстве для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов. При этом по сравнению с известным способом существенно упрощается технологическое оформление пульсационно-циклического способа экстракционного разделения смеси компонентов, поскольку отпадает необходимость применения центрифуги или специального пульсатора для удерживания одной из фаз в колонке в свободном состоянии. Кроме того, расширяется область его применения благодаря возможности проведения противоточных процессов разделения.

Выполнение камер в устройстве в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций, в сочетании с дозатором для дискретной регулируемой подачи жидкости или жидкостей обеспечивает удерживание одной из фаз в свободном состоянии или противоток двух фаз без использования специального пульсатора.

Выполнение дозатора с клапанами с возможностью дискретной подачи жидкости или жидкостей и снабженного штоком и средствами для регулирования частоты, скорости и длины хода штока в сочетании со специфической формой выполнения камер (в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций) обеспечивает циклическое пульсационное перемешивание фаз в камерах без обратного перемешивания между ними.

Краткое описание чертежей

Изобретение поясняется описанием конкретных примеров его выполнения и прилагаемыми чертежами, на которых:

Фиг.1 и фиг.2 изображают вариант реализации способа, когда одну из фаз (тяжелую фазу) удерживают в свободном состоянии в устройстве, в котором секции в колонках разделены перфорированными перегородками.

Фиг.3 изображает вариант реализации способа, когда одну из фаз удерживают в свободном состоянии в устройстве, в котором секции в колонках снабжены насадкой, способствующей коалесценции капель жидкостей.

Фиг.4 и фиг.5 изображают вариант реализации способа, когда обе фазы прокачивают в дискретном режиме и в чередующейся последовательности в противоположных направлениях в устройстве, в котором секции в колонках разделены перфорированными перегородками.

Фиг.6 и фиг.7 изображают примеры исполнения предложенного устройства для реализации предложенного способа в режиме хроматографии в варианте, когда устройство снабжено дозатором, и входная и выходная части секций в колонках имеют сужения.

Фиг.8 изображает вариант исполнения предложенного устройства, когда секции колонок сдвинуты относительно друг друга в горизонтальной плоскости и соединены между собой боковыми отверстиями.

Фиг.9 изображает пример исполнения предложенного устройства для реализации предложенного способа в режиме противоточной экстракции и в режиме противоточной хроматографии в варианте, когда устройство снабжено дозатором.

Настоящий способ экстракционного разделения смеси компонентов может быть реализован в предложенном устройстве в режиме обычной жидкостной хроматографии и в режиме противотока двух фаз.

Патентуемое устройство для осуществления предложенного способа в самом общем случае содержит ряд камер, выполненных в виде колонок 1, состоящих из расположенных друг над другом секций 2. Колонки 1 соединены в форме змеевика соединительными трубками 3. Устройство содержит также клапаны 4 и патрубки: 5, 6 - для подвода и 7, 8 - для отвода жидких фаз. В частных случаях секции 2 в колонках 1 могут быть разделены перфорированными перегородками 9 (фиг.9), или снабжены насадкой 10, способствующей коалесценции капель жидкостей (фиг.3), или сдвинуты относительно друг друга в горизонтальной плоскости и соединены между собой боковыми отверстиями 11 (фиг.8). Кроме того, входная и выходная части секций могут иметь сужения 12, как показано на фиг.6. Для реализации противоточных процессов разделения смеси компонентов колонки соединены дополнительными соединительными трубками 13, и соединительные трубки 3 и 13 снабжены обратными клапанами 14, как показано на фиг.9.

В предпочтительном варианте исполнения устройство включает дозатор 15, выполненный с возможностью дискретной подачи жидкости, при этом клапаны 4 размещены в дозаторе, который снабжен штоком 16 и средствами для регулирования частоты 17, скорости 18 и длины хода 19 штока 16.

Предложенное устройство работает следующим образом:

Колонки 1, состоящие из расположенных друг над другом секций 2 и соединенные в форме змеевика соединительными трубками 3, заполняются одной из фаз. С помощью клапанов 4, установленных на патрубках: 5, 6 - для подвода и 7, 8 - для отвода фаз или дозатора 15, в котором размещены клапаны 4, через колонки 1 в пульсационно-циклическом режиме прокачивается вторая фаза (в случае реализации способа в режиме обычной хроматографии) или в противоположных направлениях в чередующейся последовательности прокачиваются обе фазы (в случае осуществления предложенного способа в противоточном режиме). При этом с помощью устройств 17 - для регулирования частоты, 18 - для регулирования скорости и 19 - для регулирования длины хода штока 16 дозатора 15 устанавливаются параметры прокачки, обеспечивающие циклическую подачу жидкостей в форме отдельных импульсов. Этот импульс движения передается из секции в секцию и по трубкам 3 или 13 (соединяющим колонки в форме змеевика) - из колонки в колонку. При этом происходит интенсивное перемешивание фаз в секциях 2 колонок 1, обеспечивающее высокую скорость межфазного массообмена. В период отсутствия подачи жидкости (или жидкостей) осуществляется гравитационное разделение фаз в секциях 2 колонок 1 с образованием границы раздела фаз 20. Скорость разделения фаз в секциях 2 при этом можно повысить, снабдив секции 2 насадкой 10, способствующей коалесценции капель жидкостей.

В случае использования устройства для реализации предложенного способа в режиме обычной хроматографии (фиг.1-фиг.3 и фиг.6-фиг.8) в устройство импульсно вводится подлежащая разделению смесь компонентов. Перемещаясь по секциям 2 колонок 1 с потоком подвижной фазы, смесь компонентов многократно и в нестационарном режиме перераспределяется между фазами, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения движутся с различной скоростью и разделяются на фракции. Обогащенные фракции отдельных компонентов выводятся из устройства с подвижной фазой по патрубку 7.

В случае использования устройства для реализации противоточных процессов разделения смеси компонентов (фиг.4, фиг.5 и фиг 9) противоточное движение фаз в чередующейся последовательности обеспечивается с помощью обратных клапанов 14. размещенных в соединительных трубках 3 и 13. Подлежащая разделению смесь компонентов вводиться в промежуточную колонку в виде импульса (режим противоточной хроматографии) или с постоянным расходом (режим противоточной экстракции). Перемещаясь по секциям 2 в колонках 1 и из колонки в колонку по трубкам 3 и 13 с потоками фаз, смесь компонентов многократно перераспределяется между фазами, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения разделяются на фракции. Обогащенные фракции отдельных компонентов выводят из устройства с отдельными порциями фаз по патрубкам 7 и 8.

Пример 1. Режим обычной хроматографии (фиг.1-фиг.3)

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом: устройство для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов, содержащее ряд камер, выполненных в виде колонок 1, состоящих из расположенных друг над другом секций 2 и соединенных в форме змеевика соединительными трубками 3, заполняют одной из фаз (неподвижной фазой) и начинают прокачивать через нее в дискретном режиме вторую (подвижной) фазу, подавая ее отдельными порциями по патрубку 5. Дискретное (циклическое) прокачивание подвижной фазы осуществляют с помощью клапана 4 (фиг.1-фиг.3), или дозатора 15 (фиг.6-фиг.8), или иного дозирующего устройства, включенного в линию (патрубок) подачи подвижной фазы 5 и обеспечивающего циклический режим ее подачи в канал с периодически изменяющейся скоростью. При этом жидкостям в колонке сообщается пульсационное движение. Неподвижную фазу удерживают в свободном состоянии в устройстве путем многократного периодического перемешивания и гравитационного разделения фаз в секциях 2 по высоте колонок 1. При этом подвижную фазу отдельными порциями периодически транспортируют из конечной (по ходу движения подвижной фазы) секции одной колонки в начальную (по ходу движения этой фазы) секцию следующей колонки по линиям 3, соединяющим колонки в форме змеевика, таким образом, что под воздействием пульсационного движения только эта фаза перемещается из одной колонки в следующую колонку. Многократное периодическое перемешивание и разделение фаз по высоте колонок 1 осуществляют с помощью, например перфорированных перегородок 9, разделяющих камеры по высоте на ряд секций (фиг.1 и фиг.2), подавая подвижную фазу отдельными порциями в циклическом режиме. Для этой цели можно также использовать вариант устройства с секциями, сдвинутыми относительно друг друга в горизонтальной плоскости и соединенными между собой боковыми отверстиями (фиг.8), или варианты устройства, изображенные на фиг.6 и фиг.7 (входная и выходная части секций в колонках имеют сужения).

При использовании в качестве подвижной фазы легкой фазы ее подают по линии 5 в начальную по ходу движения нижнюю секцию первой камеры (колонки) и выводят по линии 7 из верхней секции последней колонки (фиг.1). Для этого используют вариант устройства, изображенного на фиг.7.

При использовании в качестве подвижной фазы тяжелой фазы ее подают в верхнюю секцию первой (по ходу движения подвижной фазы) колонки и выводят из нижней секции последней колонки. Для этого используют варианты устройства, изображенные на фиг.6 или фиг.8.

Фиг.1 иллюстрирует цикл подачи легкой фазы (ЛФ), перемешивание фаз по высоте колонок и транспорт легкой фазы из конечной (верхней) секции одной колонки в начальную (нижнюю) секцию следующей колонки, фиг.2 - цикл гравитационного разделения фаз по высоте колонок, отсутствие транспорта подвижной фазы между колонками.

После организации дискретно-пульсационного режима прокачивания подвижной фазы и удерживания другой фазы путем многократного периодического перемешивания и гравитационного разделения фаз по высоте колонок 1 в устройство по линии 21 вводят в виде импульса подлежащую разделению смесь компонентов (фиг.1 и фиг.3). Перемещаясь по секциям и колонкам устройства с потоком подвижной фазы, смесь компонентов многократно и в нестационарном режиме перераспределяется между фазами в секциях 2 колонок 1, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения движутся с различной скоростью и разделяются на фракции. Обогащенные фракции отдельных компонентов выводят из хроматографического устройства с отдельными порциями подвижной фазой по линии 7.

Пример 2. Режим противотока двух фаз.

В случае реализации противоточного режима экстракционного разделения смеси компонентов предлагаемый способ осуществляют следующим образом (фиг.4 и фиг.5): обе фазы в чередующейся последовательности прокачивают в дискретном режиме в противоположных направлениях через устройство, содержащее ряд камер, выполненных в виде колонок 1, состоящих из расположенных друг над другом секций 2 и соединенных в форме змеевика соединительными трубками 3 и 13. Противоточное движение фаз организуют путем многократного периодического перемешивания и гравитационного разделения фаз в секциях 2 по высоте колонок 1. При этом фазы отдельными порциями периодически транспортируют из колонки в колонку, подавая их в чередующейся последовательности из конечной по ходу движения каждой фазы секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки. Дискретную подачу фаз осуществляют с помощью клапанов 4 (фиг.4 и фиг.5) или дозатора 15 (фиг.9). Периодическую транспортировку фаз в чередующейся последовательности из колонки в колонку обеспечивают с помощью обратных клапанов 14, размещенных в соединительных трубках 3 и 13.

По линии 5 подают легкую фазу, а по линии 6 - тяжелую фазу. Фазы подают в чередующейся последовательности отдельными порциями в пульсационно-циклическом режиме. При подаче порции легкой фазы проводят многократное пульсационное перемешивания фаз по высоте колонок 1, передавая ее в виде импульса из секции в секцию. При этом осуществляют диспергирование легкой фазы в объеме тяжелой фазы в каждой секции 2 колонок 1 и транспорт порции легкой фазы по соединительным трубкам (линиям) 3, снабженными обратными клапанами 14, из верхней секции одной колонки в нижнюю секцию следующей колонки (фиг.5). После цикла подачи и транспорта легкой фазы проводят гравитационное разделение фаз по высоте колонок 1 в секциях 2. Затем подают порцию тяжелой фазы и проводят многократное пульсационное перемешивания фаз в секциях 2 по высоте колонок 1, передавая ее в виде импульса из секции в секцию. При этом осуществляют диспергирование тяжелой фазы в объеме легкой фазы в каждой секции 2 колонок 1 и транспорт тяжелой фазы по линиям (соединительным трубкам) 13, снабженными обратными клапанами 14, из нижней секции одной колонки в верхнюю секцию следующей колонки (фиг.4). После цикла подачи и транспорта тяжелой фазы проводят гравитационное разделение фаз по высоте колонок 1 в секциях 2. Затем повторяют цикл подачи легкой фазы и т.д. После организации дискретно-пульсационного противоточного режима движения двух фаз подлежащую разделению смесь компонентов вводят в промежуточную колонку (в промежуточную секцию) в виде импульса (режим противоточной хроматографии) или с постоянным расходом (режим противоточной экстракции). Перемещаясь по устройству с потоками фаз в противоположных направлениях, смесь компонентов многократно перераспределяется между фазами в секциях 2 колонок 1, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения разделяются на фракции. Обогащенные фракции отдельных компонентов выводят из устройства с отдельными порциями фаз.

Благодаря новым операциям (многократное периодическое перемешивание и гравитационное разделение фаз по высоте каждой из камер, выполненных в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций; периодический транспорт подвижной фазы из конечной секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки) одну из фаз удерживают в устройстве в свободном состоянии без применения центрифуги или специального пульсатора, что приводит к значительному упрощению способа.

С помощью дополнительных операций (обе фазы в чередующейся последовательности прокачивают в дискретном режиме через устройство в противоположных направлениях, и при этом фазы отдельными порциями периодически транспортируют из колонки в колонку, подавая их в чередующейся последовательности из конечной по ходу движения каждой фазы секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки: легкую фазу из верхней секции одной колонки в нижнюю секцию следующей колонки, и тяжелую фазу - из нижней секции одной колонки в верхнюю секцию следующей колонки) расширяется область применения способа благодаря возможности проведения противоточных процессов разделения.


Формула изобретения

1. Пульсационно-циклический способ экстракционного разделения смеси компонентов, заключающийся в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в устройстве, содержащем ряд камер, соединенных в форме змеевика соединительными трубками, для чего, по крайней мере, одну из фаз прокачивают через устройство в дискретном режиме, подавая ее отдельными порциями, при этом по высоте каждой из камер, выполненных в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций, проводят многократное периодическое перемешивание и гравитационное разделение фаз, причем, по крайней мере, одну из фаз отдельными порциями периодически транспортируют из конечной по ходу ее движения секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обе фазы в чередующейся последовательности прокачивают в дискретном режиме через устройство в противоположных направлениях, при этом фазы отдельными порциями периодически транспортируют из колонки в колонку, подавая их в чередующейся последовательности из конечной по ходу движения каждой фазы секции одной колонки в начальную секцию следующей колонки.

3. Устройство для пульсационно-циклического экстракционного разделения смеси компонентов, содержащее ряд камер, соединенных в форме змеевика соединительными трубками, и клапаны, при этом камеры выполнены в виде колонок, состоящих из расположенных друг над другом секций, устройство включает дозатор, выполненный с возможностью дискретной подачи жидкости, при этом клапаны размещены в дозаторе, который снабжен штоком и средствами для регулирования частоты, скорости и длины хода штока.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что секции в колонках разделены перфорированными перегородками.

5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что секции в колонках снабжены насадкой, способствующей коалесценции капель жидкостей.

6. Устройство по п.3, отличающееся тем, что секции колонок сдвинуты относительно друг друга в горизонтальной плоскости и соединены между собой боковыми отверстиями.

7. Устройство по п.3, отличающееся тем, что входная и выходная части секций имеют сужения.

8. Устройство по п.3, отличающееся тем, что колонки соединены дополнительными соединительными трубками, и соединительные трубки снабжены обратными клапанами.

РИСУНКИ